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掺稀土钨酸钇钠粉体制备与土木工程性能表征

时间:2018-09-23 11:22来源:www.e-lunwen.com 作者:lgg 点击:
本文是一篇土木工程论文,土木工程专业旨在培养适应社会主义现代化需要,具有扎实的技术基础理论和必要的专业知识、较强的外语和计算机应用能力,有一定的分析解决工程实际问
本文是一篇土木工程论文,土木工程专业旨在培养适应社会主义现代化需要,具有扎实的技术基础理论和必要的专业知识、较强的外语和计算机应用能力,有一定的分析解决工程实际问题能力及工程设计能力,有初步的科学研究、科技开发能力和管理能力的铁道工程高级专业技术人才。(以上内容来自百度百科)今天为大家推荐一篇土木工程论文,供大家参考。
 
第1章 绪论
 
1.1 发光概述
光是人类生活的基础,而发光材料在光电子技术产业中具有重要的地位,以发光材料为核心的光电子材料,在国防建设,汽车照明,医疗器械,高能物理等方面具有广泛的应用[1,2]。早在 17 世纪,由意大利的 VincentinusCasciarolo 提出了荧光体(Phosphor),从此荧光正式面世,在 Bologna 地区的火山脚下现在我们所熟知的重晶石 BaSO4,该材料经过煅烧后,可以用作发光材料[3]。从 1852 年,Stokes 对光谱的研究,到 1888 年维德曼提出“发光的概念”,再到 1936 年瓦维洛夫引入“发光期间”的概念。对发光的科学研究持续了近一百年的时间,至此,发光才有了明确的定义[4]。发光究竟是怎么定义的呢?概括的说,发光是指物质要散失的能量除热辐射以外,能量以光的形式散失,并且这些能量的发射过程会持续一定时间。具有这种行为的物质就称为发光物质,也称为荧光体、磷光体或发光体-英文写作 Luminophor 或 Phosphor[5]。不过很多材料的发光过程比上述情况要复杂的多,一般情况下,基质和发光中心为发光材料必不可少且最重要的两部分。有时为了发光强度的提高,还会加入敏化剂。敏化剂的作用为吸收激发辐射并将能量的绝大部分传递给激活剂离子,使激活剂离子由低能级跃迁至高能级,随后跃迁回到基态并伴随产生发光。比如在 LaPO4:Ce3+,Tb3+和 Y2SiO5:Ce3+, Tb3+发光材料中[6,7],Ce3+离子作为敏化剂吸收能量,并将能量传递给激活剂 Tb3+离子,从而使 Tb3+产生绿光发射。除此之外基质也能够将能量部分传递给激活离子[8]。一般情况下,激活离子被敏化后会明显提高材料的发光性能。
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1.2 无机发光材料简介
 
1.2.1 发光材料的组成
无机发光材料一般由基质和激活剂组成,除此之外,还可以加入敏化剂、共激活剂或助溶剂。单一物质或混合化合物都可以作为基质,基质是发光材料的主体,为激活剂的发光提供“平台”。如:YVO4,CaWO4,NaY(WO4)2等化合物,这些化合物基质中的酸根离子本身就可以发光[9-14];除此之外半导体材料也可以发光。激活剂是当基质不发光时掺入的可以发光的其它离子。激活剂进入基质晶格后会在基质中形成发光中心。敏化剂是为了提高激活剂离子的发光效果,改善发光材料的性能所加入的一类除激活剂之外的第二种外界离子[15,16];特殊情况下,如 YVO4:Eu3+发光粉被紫外光激发后可以将能量传递给Eu3+,并使其发出红光。此时基质本身就可以起到敏化剂的效果,这是由于基质本身含有发光中心。助溶剂的作用是使激活剂能更容易地扩散到基质的晶格中,同时还起一定的保护气氛作用,一般在制备过程中添加,掺入量一般占配料的 2%~5%左右。常用的助溶剂有 LiCl、KCl、CaF2等。共激活剂则可以与激活剂共同协同激活基质,其用量与激活剂差不多。
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第2章 实验
 
2.1 上转换材料的制备方法
为了获取高性能的上转换荧光粉需要找出最佳的合成方式。目前合成高性能的上转换荧光粉主要使用以下几种方法:液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法及用途最广泛的高温固相法。
 
2.1.1 液相沉淀法
通过控制液相沉淀法的溶液的 PH 值、沉淀剂的量、烧结温度和烧结时间等因素可以制备出高性能的上转换荧光粉。通过调整上述参数,可以获得不同的前驱体,前驱体经过煅烧,最终可以获得需要的样品。采用液相沉淀法制备,可以获得粒径小、纯度高、分散性好和尺寸均一的样品。但利用液相沉淀法制备样品的时候,需要注意几个问题:(1)液相沉淀法中存在不同金属离子,而不同离子产生沉淀所需要的条件不同,导致对溶液的 PH 值要求也不同,因此,混合物的沉淀会出现不同现象。为了解决上述问题,可以在混合溶液中加入适量的氨水来调节溶液的 PH 值,使溶液变得均匀化,有利于金属离子沉淀。(2)液相沉淀法工艺参数中煅烧温度要求至关重要,它将直接影响最终产物的物相结构、形貌及发光强度等。(3)由于 PH 值对沉淀的影响非常大,PH 值过低,无法获得沉淀,PH 值过高,某些物质沉淀后在溶解,容易造成实验产物的不纯。(4)金属离子的浓度将影响最终产物的粒度,因此,溶液的浓度将决定粉体的大小,溶液较稀时将获得粒度较小,溶液浓度较大时将获得粒度较大。
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2.2 表征方法
使用德国 Bruker 公司 D&FOCUS 型号多晶粉末 X-射线衍射(XRD)仪对样品进行表征分析。分析条件为 X-射线源是 Cu-Kα,电流 20mA,电压 30KV,起始角度为 20~80°,步长为 0.2°,λ=0.154056nm,扫描速率为 0.10/s。X 射线的波长范围大致在 0.01nm-10nm 内。X 射线通过晶体时,满足布拉格方程的入射线将会发生衍射现象,从而得到可以反映晶体物相结构的衍射图谱。物质在加热或冷却的过程中会发生物理或者化学变化,同时还伴随着吸热或者放热现象。使用热电偶测量制得样品和标准样品的温度,可以得知样品在加热过程中所伴随的吸热放热现象,从而推断出物质在加热或冷却的过程中发生的具体物理或者化学变化。
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第 3 章 结构分析..... 14
3.1 X 射线单晶衍射分析 .......14
3.2 差热分析......... 15
3.3 XRD 分析 ........ 20
3.4 红外光谱分析 ............. 25
3.5 拉曼光谱分析 ............. 27
3.6 本章小结........ 30
第 4 章 光谱性能分析......... 32
4.1 Er,Yb:NYW 粉体的荧光光谱 .............. 33
4.2 Ho,Yb:NYW 粉体的荧光光谱 ............. 36
4.3 Tm,Yb:NYW 粉体的荧光光谱............. 38
4.4 Er,Ho,Yb:NYW 粉体的荧光光谱 ......... 40
4.5 Er,Tm,Yb:NYW 粉体的荧光光谱......... 42
4.6 Ho,Tm,Yb:NYW 粉体的荧光光谱........ 44
4.7 Ho,Tm,Er,Yb:NYW 粉体的荧光光谱.... 46
4.8 本章小结........ 48
 
第4章 光谱性能分析
 
一般来说,固体发光材料以稀土离子作为发光中心,发光性能由物质的结构决定。因此,稀土离子能级结构对新材料的发光性能具有显著的影响。在稀土发光材料中,三价稀土离子掺杂一直是研究的一个热点。镧系元素电子层构型可表示为[Xe]4fn-15d16s2或[Xe]4fn6s2。稀土离子的 4f 电子在各能级之间发生跃迁可以出现发光现象。能级跃迁过程可以反映为材料的吸收光谱和荧光光谱信息,即体现了材料的结构、组成和价态等,这为发光材料的设计与合成提供了依据[74-77]。
 
4.1 Er,Yb:NYW 粉体的荧光光谱
如图 4-2 给出了 Er,Yb:NYW 样品的上转换发光光谱图,在 980nm 激光二极管泵浦激发下,发射光谱位于 450-690nm 之间,在 492nm 获得蓝光发射峰,对应于 Er3+离子的4F7/2→4I15/2能级跃迁,在 525nm 和 546nm 获得绿光发射峰,分别对应于 Er3+离子的2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁,在 658nm 获得红光发射峰,对应于 Er3+离子的能级4F9/2→4I15/2跃迁。可以看出,随着 Er3+浓度的增加,发射带的强度呈现先上升后下降的趋势,在 Er3+掺杂 1.5% ,Yb3+离子掺杂浓度为 6%时时具有最高的发光强度。强度上升是由于随着 Er3+浓度的提高,使基质中发光中心浓度升高,然而随着 Er3+浓度的进一步增加,将导致发光强度的降低,这可以归因于浓度猝灭。
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结论
 
在本论文工作中,主要采用高温固相法制备了稀土离子掺杂 NYW 的上转换发光材料,并进行了测试与表征,包括以下几个方面:
(1)采用固相反应法,在 800℃,900℃,1000℃,1100℃,1200℃烧结3h 下,经过 XRD 测试表明,在 1000℃时,获得纯的、稳定的 NYW 相,属于四方晶系,熔点在 1211.0℃,对 W-O 等键进行了归属。同时制备了不同掺杂浓度的 Re,Yb:NYW 粉体。
(2)制备了不同掺杂浓度的 Er,Yb:NYW 粉体,Ho,Yb:NYW 粉体,Tm,Yb:NYW 粉体,在 980nm 激光二极管泵浦下,1.5%Er,6%Yb:NYW 粉体、2.0%Ho,6%Yb:NYW 粉体、1.5%Tm,6%Yb:NYW 粉体,分别获得较强的蓝光、绿光和红光,绿光和红光,蓝光和红光的发射。在 Er,Yb:NYW 粉体中的三色光均属于三光子跃迁过程。在 Ho,Yb:NYW 粉体中两色光均为双光子跃迁过程。在 Tm,Yb:NYW 粉体中的两色光均为双光子跃迁过程。
(3)在上述最佳浓度下,制备了三掺和四掺的 1.5%Er, 2%Ho, 6%Yb:NYW粉体、2%Ho,1.5%Tm, 6%Yb:NYW 粉体、2%Ho,1.5%Tm, 6%Yb:NYW 粉体、2%Ho,1.5%Tm,1.5%Er,6%Yb:NYW 粉体,在 980nm 激光二极管泵浦下,均获得蓝光、绿光和红光的发射。
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参考文献(略)
(责任编辑:gufeng)
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